pac的含量怎么檢測(cè)
首先準(zhǔn)備檢測(cè)pac含量需要用的試劑和材料:
1.硝酸(GB/T626):1+12溶液;
2.乙二胺四乙酸二鈉(GB/T1401):c(EDTA)約0.05mol/L溶液。
3.乙酸鈉緩沖溶液:
檢測(cè)步驟:
1.稱取272g乙酸鈉(GB/T 693)溶于水,稀釋至1000mL,搖勻。
2.氟化鉀(GB/T1271):500g/L溶液,貯于塑料瓶中。
3.硝酸銀(GB/T670):1g/L溶液;
4.氯化鋅:c(ZnCI2)=0.0200mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;
5.稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上),置于100mL燒杯中。加入6~7mL鹽配(GB/T 622)及少量水,加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
6.二甲酚橙:5g/L溶液。
分析步驟:
稱取8.0~8.5g液體試樣或2.8~3.0g固體試樣,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取20mL,置于250mL錐形瓶中,加2mL硝酸溶液,煮沸1min。冷卻后加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液,再用乙酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)pH約為3(用準(zhǔn)確pH試紙檢驗(yàn)),煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸鈉緩沖溶液和2~4滴二甲酚橙指示液,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由淡顏色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。
加入10mL氟化鉀溶液,加熱至微沸。冷卻,此時(shí)溶液應(yīng)呈顏色。若溶液呈紅色,則滴加硝酸至溶液呈顏色。再用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,溶液顏色從淡顏色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V)。
分析結(jié)果的表述:
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鋁(AI2O3)含量(x1)按式(1)計(jì)算:
x1=Vc×0.05098/m×20/500 × 100=Vc×127.45/m(1)式中:
V——第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;
C——氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;
m——試料的質(zhì)量,g;
0.050 98——與1.00mL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。
檢測(cè)允許的誤差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的差值,液體產(chǎn)品不大于0.1%,固體樣品不大于0.2%。
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