1.儀器維護(hù)
每分析50次或一天兩次清理爐子和電較。每分析500次,更換所有的化學(xué)試劑。固體氫氧化鈉吸水后其顏色也會改變(變成淺灰色)。如果吸水劑結(jié)塊,表明高氯酸鎂飽和了。在吸水劑完全結(jié)塊前必需將其換掉。除了在試劑管里填充試劑,在管的底部還要塞一些無鉛的玻璃棉。玻璃棉的填充厚度要嚴(yán)格按照說明書中填充。太厚會堵塞氣路。太薄時高氯酸鎂顆粒會穿過玻璃棉沉積在管底部,引起儀器嚴(yán)重?fù)p壞。
每分析 1000 次或電較材料變成灰白色時,更換電較。由于爐子處在高溫環(huán)境下,石墨底座和上電較會磨損,必須隨時更換。否則,坩堝與上電較之間會有孔隙甚至不接觸,這樣就沒有電流。
每分析 3000 次,更換催化爐里的氧化銅催化劑,從爐膛中拿出電較用刷子清理干凈。
要定期檢查更換 O 形環(huán)。在拿掉舊的 O 形環(huán)時,確信不要將密封區(qū)損壞。放 O 形環(huán)的凹槽一定要擦干凈,并涂抹真空硅脂。O 形環(huán)安裝后再涂真空硅脂,否則 O 形環(huán)會隨著玻璃管一起轉(zhuǎn)。
防止玻璃管沾上灰塵,一旦石英棉上沾污灰塵,要立即更換。
2.故障分析及處理
(1)氧和氮空白值超過 20。這種情況是由于氣流小,不能將爐子中的空氣驅(qū)趕出去?烧{(diào)節(jié)氣體流量,調(diào)節(jié)載氣壓力在0.2~0.4MPa。接通儀器載氣,放一個石墨坩堝在下電較上,打開主電源開關(guān),點(diǎn)擊軟件上的關(guān)爐按鈕,關(guān)閉爐子并等待10s。調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)器,直到流量計a顯示為30L/h,打開爐子。調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)器直到流量計 b 顯示為 50L/h,再次關(guān)閉爐子。如果以上設(shè)置不穩(wěn)定,則增加流量至 100 L/h,反復(fù)調(diào)節(jié)直至儀器穩(wěn)定。
(2)供電正常、通訊正常,點(diǎn)擊確認(rèn)鍵后分析儀不工作。這種情況是如沒有水流,爐子溫度太高或儀器通道電壓不正常。如沒有水流,爐子溫度太高這些信息會顯示在顯示器畫面上,但沒有信息顯示說明這兩項正常。接下來檢查儀器通道零位電壓,如果比±3V 高出 1V 以上,大概是因為氣瓶空了,或者是空氣進(jìn)入到分析儀中。檢查并更換化學(xué)試劑,如果有空氣進(jìn)入熱導(dǎo)池里,熱導(dǎo)池的電壓就會<-6V ,此時打開右面的門,堵住爐子氣體進(jìn)口,10s 后,熱導(dǎo)池電壓值必然升高。經(jīng)過逐一排查,較終確認(rèn)堿石棉有問題,更換后儀器正常。
(3)分析過程中電流表顯示電流值為零。這種情況是爐子中電較接觸不良。經(jīng)觀察爐子上部和下部之間有空隙,調(diào)整上下部之間的墊片清理空隙,但儀器仍未正常。經(jīng)進(jìn)一步觀察,確定是電較磨損導(dǎo)致接觸不良,更換上、下電較后儀器正常。
(4)儀器啟動時顯示。沒有水流!系統(tǒng)分析電流切斷,分析停止。這種情況是水流探測器不正常,水泵不工作,管道堵塞。將儀器的右面板取下,觀察水流探測器,用手?jǐn)D壓補(bǔ)水塑料水瓶,發(fā)現(xiàn)水流正常,顯示正常,證明水流探測器正常,管道暢通。啟動循環(huán)水泵,但分析儀顯示沒有水流,此時可判定水泵不正常。打開水泵轉(zhuǎn)子密封口,啟動泵發(fā)現(xiàn)電機(jī)正常運(yùn)轉(zhuǎn),此時關(guān)閉進(jìn)水,拆下水泵,發(fā)現(xiàn)葉輪脫落。經(jīng)了解,判定是由于外部冷卻水停水,儀器內(nèi)循環(huán)水溫過高(水溫應(yīng)≤70℃),致使葉輪(葉輪材料 PVC)熱脹并脫軸。用粘合劑粘合葉輪后再粘于葉輪軸上,待粘合劑凝固后試車,儀器運(yùn)行正常。
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