鶴壁市山城區(qū)英特儀器儀表廠

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快速智能定硫儀結(jié)構(gòu)：

該儀器由空氣凈化預(yù)處理、單片機(jī)控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。

1.空氣凈化預(yù)處理部分

該部分由電磁泵、空氣流量計(jì)（0―1000毫升/分）、干燥管等組成。系統(tǒng)示意圖見（圖一）。

? 電磁泵 ：分別使空氣進(jìn)和出。

? 干燥管 ；主要是除去空氣中酸性氣體和水份等雜質(zhì)。由于從電解池中抽出的氣體含水份量大，故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠。

? 流量計(jì) ：玻璃管浮子流量計(jì)，配有針形閥用以調(diào)節(jié)電解池的氣體流量，應(yīng)調(diào)到約 1000mL/min。

2.單片機(jī)控制器部分

該部分包括庫侖積分、程序控制、溫度控制三部分。由單片機(jī)統(tǒng)一控制。

3. 燃燒爐

本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐，其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管，型號(hào)為Φ40/30×400mm。為保護(hù)硅碳管，在其外套一剛玉護(hù)管，然后再填充高鋁硅酸棉，以達(dá)到良好的保溫性能。燃燒管采用異徑管，直接放入硅碳管內(nèi)，其結(jié)構(gòu)如圖二所示。

4.電解池和攪拌器： 電解池用農(nóng)業(yè)生產(chǎn)體系玻璃制成，容積約 400 毫升，在上蓋上固定一對(duì)電解電較和一對(duì)指示電較，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封，電解電較面積為 1×1.5㎝² ，電解陰電較置于電解池的中心，電解陽電較置于電解池的邊緣，以使生成的碘盡快擴(kuò)散，指示電較面積為 0.5×1.0㎝² 。電解池內(nèi)下側(cè)裝有燒結(jié)玻璃熔板氣體過濾器，將燃燒放出的氣體噴成細(xì)霧狀，以便將燃燒生成的SO₂ 和少量的SO₃ 氣體迅速地溶解在電解液中。在電解池內(nèi)放有一用塑料封裝的鐵芯作為攪拌棒，電磁攪拌器轉(zhuǎn)速約為500轉(zhuǎn)/分，且連續(xù)可調(diào)，攪拌速度越快，使分析結(jié)果越趨于準(zhǔn)確，但不宜太快，過快易引起失步。

使用條件

1. 環(huán)境溫度： 5 — 40 ℃

2.相對(duì)濕度： ≤ 85%

3.載氣： 干燥無酸性氧化物的凈化空氣流速大于 1500毫升/分。

4.被測(cè)氣體流速： 約 1000毫升/分。

控制器前面板功能和操作說明：

前面板由 2個(gè)顯示窗、4個(gè)指示燈、18個(gè)鍵和1臺(tái)微型面板打印機(jī)組成。左顯示窗有4位數(shù)碼管，顯示測(cè)量溫度。右顯示窗有5位數(shù)碼管，顯示實(shí)驗(yàn)結(jié)果及各種數(shù)據(jù)。右顯示窗低4位閃亮?xí)r允許修改數(shù)據(jù)，數(shù)字鍵有效，為設(shè)定狀態(tài)。

1指示燈；

電解— 電解池內(nèi)有電解電流時(shí)，“電解”指示燈亮，否則，指示燈滅。

開關(guān)— 當(dāng)電解開關(guān)開時(shí)，“開關(guān)”指示燈亮，關(guān)時(shí)指示燈滅。

送樣 —在送樣前進(jìn)、退出過程中，此指示燈亮。

安裝與使用方法：

1. 儀器的控制器、燃燒爐、電解池以及攪拌器和空氣預(yù)處理單元等，按圖四連接氣路部分。按圖五連接電路部分。

2. 高溫燃燒爐引線接在標(biāo)有輸出的兩個(gè)接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔，插到底，然后退回約 2mm固定即可。高溫爐熱電偶接在標(biāo)明“熱電偶”的兩個(gè)接線柱上，正端接“ + ”，負(fù)端接“ - ”。四芯插座接電解池。電源 220V 接在標(biāo)明“輸入”的兩個(gè)接線柱上。

氣路連接示意圖（正面）

電路連接示意圖（背面）

3. 接通電源，燃燒爐升溫。 用自備的標(biāo)準(zhǔn)高溫計(jì)復(fù)測(cè) 500℃的位置和高溫區(qū)的溫度（如1150℃）及其長度，若高溫區(qū)溫度不足1150℃，應(yīng)將預(yù)置溫度往上設(shè)定，直到滿足要求為止。

4. 打開控制器上蓋，將送樣棒從控制器左側(cè)孔中插入送樣托架上滑塊孔內(nèi)，用滑塊上的螺釘旋緊固定，并進(jìn)行試運(yùn)行，將石英舟托盤放入燃燒管頭部，使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接，調(diào)節(jié)控制器與高溫爐距離，使送樣一、送樣二分別準(zhǔn)確地保證石英舟的中部處于 500℃ 和 1150 ℃ 處。

5. 電解池安裝及檢漏：用螺絲刀取下電解池蓋上的四個(gè)螺釘，將攪拌棒放入電解池內(nèi)，蓋上蓋，擰緊螺絲，蓋緊橡皮塞，打開凈化裝置電源開關(guān)，將氣流量調(diào)節(jié)到 1000mL/min，然后關(guān)閉燃燒管與電解池之間的二通閥，如氣流量降到500mL/min以下，證明氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口。

6. 配制電解液：稱取 6克碘化鉀，6克溴化鉀，溶于約250毫升蒸餾水中，然后加入10毫升冰醋酸即可。電解液可重復(fù)使用，使用的時(shí)間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定，電解液的PH值在1—3時(shí)可以使用，當(dāng)PH值小于1時(shí)，此電解液應(yīng)棄除。

每次做試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行幾次廢樣測(cè)定，使電解液中碘 -碘離子電對(duì)的電較電位校正到所需數(shù)值。

7. 將電解液倒入電解池內(nèi)，打開攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋鈕至適當(dāng)速度，但不能調(diào)的過快，過快會(huì)失步，當(dāng)遇到失步時(shí)，關(guān)上電解開關(guān)，將速度旋鈕旋到小，等電機(jī)停轉(zhuǎn)后，重新調(diào)節(jié)。

8. 在試樣稱量前，應(yīng)盡可能地將試樣瓶內(nèi)的試樣混合均勻，打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是保證結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵。

9.實(shí)驗(yàn)步驟：

（ 1）開電源開關(guān)，儀器將控制爐體自動(dòng)升溫。

（ 2）打開氣泵開關(guān)，檢查是否漏氣。打開兩通閥，將氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min左右。打開攪拌器開關(guān)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速。

（ 3）待爐溫升到1050℃時(shí)，打開電解開關(guān)，按 [電解] 鍵，觀察電解電壓是否大于35mv，如小于35mv需做廢樣平衡電解液，直至電解電壓大于35mv。

（ 4）在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣，上面覆蓋一薄層三氧化鎢（或三氧化二鎢），將瓷舟放入石英托盤上，按 [啟動(dòng)] 鍵，鍵入三位數(shù)樣重，再按一下 [啟動(dòng)] 鍵，試驗(yàn)開始。

試驗(yàn)開始后，分別在 500℃和1150℃處停留，停留時(shí)間按設(shè)定輸入時(shí)間和煤樣燃燒完全時(shí)的時(shí)間來確定，試樣經(jīng)燃燒后，庫侖滴定自動(dòng)進(jìn)行，整個(gè)試驗(yàn)過程將由程序執(zhí)行，待石英托盤和瓷舟返回原位，打印機(jī)打出結(jié)果，試驗(yàn)完畢。當(dāng)做完平行樣后，需要打印報(bào)表時(shí)，請(qǐng)重新輸入樣號(hào)，自動(dòng)打印報(bào)表。

10. 試驗(yàn)完畢后，關(guān)閉電解開關(guān)，其次關(guān)閉兩通閥及攪拌器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池，然后關(guān)閉凈化裝置。

11. 試驗(yàn)連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長，在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。

常見故障顯示：

定硫儀控制器可以自動(dòng)判斷故障，以提示符號(hào)顯示出來，供化驗(yàn)員和維護(hù)人員參考。

Err1 ——熱電偶接反。檢查熱電偶連線是否接反。

Err2 ——熱電偶開路。檢查熱電偶連線是否開路。

Err3 ——可控硅失控。檢查可控硅是否擊穿。電網(wǎng)電壓太低、電壓不穩(wěn)、電網(wǎng)干擾太大也容易引起此問題的出現(xiàn)。

Err4 ——可控硅觸發(fā)后沒有加熱電流。檢查硅碳管是否燒斷。硅碳管老化阻值變大也能引起問題的出現(xiàn)。

Err5 ——電解池問題。無電解液或電解液嚴(yán)重失效，電較開路。

Err6 ——送樣卡。送樣阻力大造成送樣停止或速度變慢。

Err7 ——送樣器故障。